* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки
92
Глава
4
содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры с включенным холодильником, после чего холодильник смывают и отключают. Раствор переливают в колбу с определенным количеством 0,1 н. рас твора NaOH; величина рН должна быть равна 7 (индикатор метилоранж). Титрование проводят, медленно приливая раствор NaOH с таким расчетом, чтобы содержимое колбы не нагревалось. После добавления бумажной массы раствор фильтруют через ватманский фильтр № 41, а осадок 5 раз промывают горячей водой. Фильтрат возвращают в ту же колбу. Приливают 1 н. раствор НС1 до тех пор, пока раствор не станет слегка кислым, и добавляют еще 3 капли. Колбу снова соединяют с холодильником, раствор кипятят в течение 5 мин, затем его охлаждают и отключают холодильник. Добавляют 1 мл бромкрезолового зеленого и медленно, * по каплям приливают 0,1 н. раствор NaOH до полной нейтрализации (пока индикатор снова ие станет светло-зеленым). Для контроля добавляют одну каплю 0,1 н. НС1 и нейтрализуют ее одной каплей 0,1 н. NaOH. Добавляют 1 мл фенолфталеина и 1 г маннита. Затем титруют 0,2 н. раствором NaOH. Снова добавляют маннит и титруют до появления неисчезающей ярко-розовой окраски. Маннит приливают порциями по 1 г: 1 мл NaOH соответствует 0,3% бора. Если на титрование навески 200 мг израсходовано 66,2 мл NaOH, то образец содержит 66,2 X 0,3 X 5 = = 99,3% бора. Титр раствора NaOH устанавливают по раствору предварительно переплавленного химически чистого борного ангидрида ВгО . Параллельно проводится слепой опыт.
а
СПОСОБЫ
ОБРАБОТКИ
Из бора можно изготавливать различные изделия горячим прессова нием или холодным прессованием с последующим спеканием. Для горячего прессования пригодно обычное оборудование, применяемое для производства изделий иэ карбидов, но эта операция обычно осуществляется при более высоких температурах, так как никакой связки, подобной никелю или кобальту, в данном случае не применяется. Бор начинает пластически деформироваться при 1800°, и температура его прессования не должна превышать 2000°. При этом рекомендуется применять индукционный нагрев, а продолжительность спекания должна быть как можно короче. Для этого применяются графитовые пресс-формы, лучше футерованные нитридом бора. Бес операции рекомендуется проводить в защитной атмосфере аргона или какого-либо другого газа. При прессовании бора в пресс-формах диаметром около 9 мм оптимальными, например, можно считать следующие режимы: потребляемая электрическая мощность 25 кет, продолжительность нагре ва 1.5—2 мин, давление прессования 3,5-6,3 кг/мм*. По другому способу 163] порошок бора после прессования спекается на подставке из ВеО в атмосфере водорода при 1800—2000°. Остальные способы получения компактного бора подробно описаны Строком [86], а также Хейсом и Бурке [47]. Кроме того, изделия из бора изготов ляют прессованием смеси порошков бора и 1,10% борного ангидрида под давлением около 70 кг/мм с последующим спеканием при 800°. Предел прочности при сжатии таких заготовок превышает 25 кг/мм [ 107]. Бор, осаж денный в виде тонких пленок [28], используется для покрытия иониза ционных камер (67] и для многих других целей.
2 2