* Данный текст распознан в автоматическом режиме, поэтому может содержать ошибки

43. ОКТАЦИАНО-МОЛИБДЕАТ КАЛИЯ ДВУХВОДНЫЙ 151 43. ОКТАЦИАНО-МОЛИБДЕАТ КАЛИЯ ДВУХВОДНЫЙ K Mo(CN) -2Н 0 4 8 2 Октациано-молибдеат калия может быть получен при действии цианистого калия на некоторые производные трех-, четырех- или пятивалентного молибдена. Послед­ ние получаются при химическом [1—5] или электрохими­ ческом [6] восстановлении молибденовой кислоты. Рекомендуемая методика была предложена Розенгеймом [7] и впоследствии изменена Физером [8]. Различные стадии реакции не могут быть представлены точным хи­ мическим уравнением, но выражаются следующей схемой: Ж0 3 H MoO 2 4 MoO (SCN) ^ М , ^ 2 3 2 3 5 5 4 8 2 — ^ MoO (SCN) ^C H N — -> K Mo(CN) -2Н 0 Методика эта хотя и не очень эффективна, но проста, быстро выполняется и не требует специальной аппара­ туры или экспериментальной техники. МЕТОДИКА 50 г (0,346 моля) чистой трехокиси молибдена рас­ творяют в концентрированном растворе едкого кали (40 г едкого кали в 100 мл воды), а потом медленно, при постоянном перемешивании, прибавляют 250 мл концен­ трированной соляной кислоты. После окончания приба­ вления кислоты раствор нагревают на водяной бане. Приготавливают концентрированный раствор родани­ стого калия [150 г (1,545 моля) KSCN в 150 мл воды] и медленно, при перемешивании, прибавляют его к горя­ чему раствору молибденовой кислоты. Образовавшуюся тёмнокрасную жидкость разбавляют 300 мл воды и на­ гревают на водяной бане в течение 2 час. при помеши­ вании. Раствор фильтруют горячим и фильтрат переносят в стакан емкостью 2 л. Медленно, при перемешивании, прибавляют 65—75 мл пиридина, пока не начнет выпа­ дать желтый осадок. Затем стакан с реакционной смесью помещают в ледяную баню и оставляют его там до тех